当时，沙俄由于在西方同波兰争夺乌克兰，进行了多年战争，和土耳其、瑞典的关系也很紧张；国内人民不断起义，兵疲财乏，困难重重，没有力量再派兵到远离欧洲的黑龙江流域大规模作战。沙俄政府为了缓和远东方面的紧张局势，确定了暂时避免同中国发生武装冲突，设法同中国建立贸易关系，谋取商业利益。所以，当它在雅克萨一带受到沉重打击后，一批俄国信使由文纽科夫和法沃罗夫率领，从莫斯科星夜奔驰，1686 年11月来到北京，递送沙皇给康熙帝的书信，要求清政府停止攻打雅克萨，等待戈洛文使团到达，进行谈判。
这时的清政府也不愿大量用兵对外作战，不主张单纯用武力解决俄国入侵黑龙江流域的问题。因为清政府在和俄国长期交涉的过程中逐渐地懂得，没有强大的武装，不建立巩固的边防，不经过激烈的战争，不可能劝说俄国放弃侵略，撤出中国领土；同时，清政府也懂得，中俄两国都是封建大国，不可能用军事力量彼此压服，只能通过和平谈判，商定两国都可以接受的边界线，才能有边境上的安定，才能保持长期的和平。鉴于这一认识，就是在雅克萨战争期间，清政府也没有放弃和平解决同沙俄入侵的争端问题。康熙帝就曾多次写信给沙皇，一面谴责俄国对中国的侵略，一面建议他们撤军谈判。因此，一经沙皇要求停战谈判，清政府就立即下令停止对雅克萨的进攻，并于1687年单方面撤离雅克萨，等待俄国使团到来。
沙俄虽然提出谈判解决黑龙江流域问题，但并不想轻易放弃侵占这一地区。1686年 1月，沙皇决定派御前大臣费奥多尔·戈洛文出使中国，谈判边界问题。在发给戈洛文的训令中指出：一、俄中两国应力争以黑龙江为界；如果中方不同意，则争取以牛满河（今俄罗斯联邦境内布列亚河）、精奇里江（今俄罗斯联邦境内结雅河）及其以西的黑龙江为界；如中方再不同意，则争取以雅克萨为界，俄国人得在黑龙江、牛满河、精奇里江渔猎。二、如中方不接受上述划界方案，则俄国使臣应争取缔结临时停战协定，然后做好准备，进行战争。同时又指出，为了达到这一目的，大使应不惜赠送任何礼物，向中国使臣行贿。这一训令表明，当时俄国政府的基本方针是企图通过外交谈判取得黑龙江以北的全部或一部分中国领土；如果在会议桌上达不到目的，就准备再次诉诸武力，以求一逞。
清政府对黑龙江流域的主权观念极为明确。1688年，清朝康熙帝任命侍卫内大臣索额图为全权大臣，与俄使议界。康熙帝指出，俄罗斯占据的尼布楚是中国茂明安部游牧的地方，雅克萨是中国达斡尔族居住的土地。因此，尼布楚、雅克萨、黑龙江上下和通此江的一河一溪，全是中国的领土，不可少弃之于俄罗斯。如果俄国同意这些，就和它划定疆界，准许它通使贸易。否则，你等即还，不便与它议和。这个方针的基本点，就是要求收回包括尼布楚在内的被沙俄侵占的中国领土，双方在平等的基础上议定中俄边界，并建立正常的外交和通商关系。
中俄两国经准备后，商定于1688年在色楞格斯克进行谈判。这年5月30日，中国使团从北京启程去色楞格斯克，7月下旬行抵克鲁伦河附近，因准噶尔部进犯喀尔喀蒙古，道路阻隔，无法通行，索额图使团不得不折回北京。又和俄国代表商定，会谈改为1689 年在尼布楚进行。
在此期间，俄国政府考虑了当时的形势，感到坚持吞并黑龙江流域，必然遭到中国政府的拒绝。为了避免冲突，并争取同中国达成贸易协定，打算在中国坚持收复黑龙江时，暂时放弃对黑龙江流域的侵略。沙皇于1689年初训令戈洛文，让他在中国坚持要俄国交出雅克萨时，毁掉那里的城防，撤退俄国居民。但为了给俄国以后侵占黑龙江流域留有余地，让戈洛文要求中国也不要在雅克萨设防。
清政府为了能够早日和平解决黑龙江流域问题，也打算做出更大的让步。1689年6 月，中国使臣索额图去尼布楚会谈前，上奏康熙帝，准备按原议，以尼布楚为界。康熙帝认为，以尼布楚为界，俄罗斯派使贸易都没有栖托的地方，势难相通。他指出，初议可以提出以尼布楚为界，如果俄使恳切要求尼布楚时，可以额尔古纳河为界。这样，中俄两国的主张逐步接近，为尼布楚会谈达成协议奠定了基础。
1689年6月13日，清朝索额图使团自北京启程，出古北口北行，7月31日到达尼布楚，在石勒喀河南岸扎营。使团成员有：领侍卫内大臣索额图、都统一等公佟国纲、都统郎谈、都统班达尔善、黑龙江将军萨布素、护军统领玛喇、理藩院侍郎温达，翻译是耶稣会士法国人张诚（法国名字弗朗索瓦·热拉皮翁）、葡萄牙人徐日升（原名托马斯·佩雷拉）。
俄国戈洛文使团1686年2月从莫斯科出发，1687年9月到达贝加尔湖东岸，在那里停留了两年之久，1689年8月19日才到达尼布楚。使团成员有：御前大臣戈洛文、伊拉托木斯克总督符拉索夫、秘书科尔尼茨基。
双方经过一段时间准备，于8月22日开始正式会谈。会议一开始，俄方代表就提出两国以黑龙江至海为界，左岸属俄国，右岸属中国，妄图在谈判桌上取得它用武力未能得到的黑龙江以北大片领土。这一蛮横无理的领土要求，当即被中方代表严词拒绝。索额图明确阐述了中国领有黑龙江的情况，提出两国应以鄂嫩河、尼布楚一带划界。双方辩论一天，没有任何结果。
8月23日，中俄双方使臣举行第二次会议。俄方开始仍坚持原方案，中方坚决拒绝。双方坚持不让，谈判呈破裂危机。戈洛文见第一方案不能实现，便稍微降低要价，企图以牛满河或精奇里江为界。索额图抱着早日缔约划界的愿望，一方面明确表示不同意俄方的第二方案，另一方面则主动做出让步，表示可以把尼布楚让给俄国。俄方对中方的这一让步仍不满足。
由于两国意见相距甚远，两次会谈都没有结果。后来就停止会谈，由两国使团翻译往来交涉，交换意见。这时，俄国代表看到中方翻译是外国人，认为有机可乘，就让他的翻译别洛鲍茨基找耶稣会士秘密商谈，允许给予重赏，企图背着中方代表，暗中捣鬼。 8月25日，俄方翻译送来条约的俄文本，告诉耶稣会士说，文本中已经写有在雅克萨地方中国不得修筑房舍，请他在中国的交换文本中照样写上，不必通知中方代表，因为中国使臣不会知道文本中用拉丁文写了些什么。由于耶稣会士感到这件事关系重大，不敢贸然行事，使俄方代表企图用贿买办法，把他们的主张强加给中国的阴谋没有得逞。
从8月24日开始到9月6日的半个月中，两国使臣一直没有会谈，但双方通过译员继续进行商谈。在多次协商过程中，中方代表据理驳斥了俄国代表的无理要求，并做了一定的让步。俄国代表在中国代表的坚持下，也表示不再坚持占据黑龙江，双方意见渐趋一致。自8月22日两国全权使臣举行首次会议以来，双方往返交涉达16天之久，终于在一切重大问题上全面地达成协议。
9月7日（清康熙二十六年七月二十四日），中俄两国签订了第一个边界条约－－ 《中俄尼布楚条约》，条约共六款，明确规定中俄两国东段边界以外兴安岭（即斯塔诺夫山脉）至海、格尔必齐河和额尔古纳河为界，凡岭南一带土地和流入黑龙江的河川，全属中国；以北一带土地及河流，全属俄国。
乌第河流域划为待议地区，留待以后再议。俄国事实上承认侵略中国黑龙江地区为非法，同意把侵入这一地区的沙俄军队撤回本国。沙俄通过《尼布楚条约》把中国方面让予的贝加尔湖以东尼布楚一带地方纳入它的版图，并获得重大的通商利益。条约的全部条款及交涉过程都清楚地表明，这个条约是经过平等谈判、中国政府作了让步的结果。
中俄两国签订的《尼布楚条约》，从法律上肯定了黑龙江流域和乌苏里江流域的广大地区都是中国领土，明确划分了中俄两国东段边界，遏止了沙俄对中国黑龙江流域的武装入侵，使东北边疆获得了比较长久的安宁。在条约签订后的150多年间，两国按照这一条约管理边界，使黑龙江流域在此期间没有发生重大的边界冲突。
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